Un estudio preliminar sobre los componentes químicos de Cistanche Deserticola en Xinjiang

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Introducción

Salsa cistanche(C.A.Mey.) es el tallo carnoso deCistanche deserticola, también conocido como Grand Rue, Rue longitudinal y Ground Sealwort. Se distribuye en la zona desértica de Gobi. También se conoce como "ginseng del desierto" porque tiene las funciones de beneficiar el riñón, fortalecer el Yang, tonificar la esencia y la sangre, prolongar la vida, etc. Los eruditos japoneses han estudiado e informado de los componentes químicos de Cistanche deserticola en Mongolia Interior, pero no hay ningún informe sobre los componentes químicos de Cistanche deserticola en Xinjiang. Estudiar y compararCistanche deserticola, El Colegio Médico de Xinjiang ha hecho algunos trabajos para extraer y separar los componentes químicos de las hierbas deCistanche deserticolacomprado por la estación medicinal en esta área y obtuvo dos tipos de cristales, a saber, cristal I, cristal II y un poco de polvo sólido blanco. El cristal I se identifica como D-manitol y el cristal II como β-Sitosterol por determinación del punto de fusión, espectroscopia infrarroja, cromatografía de capa delgada y métodos de referencia estándar, pero el polvo sólido blanco no se identificó más debido a su poca cantidad.

Parte experimental

El punto de fusión fue medido por el probador de punto de micro fusión X4, y el termómetro no fue calibrado. El espectro infrarrojo es espectrofotómetro infrarrojo IR-440 (Shimadzu), método de prensado de tabletas de bromuro de potasio. El tipo de cromatografía centrífuga de capa delgada es LBC-1. El gel de sílice para la capa de la columna fue producido por la planta química marina de Qingdao, y el etanol para la elución fue etanol medicinal. Después de la redestilación, otros disolventes son químicamente puros o analíticos puros. ElHierbas cistanchese compran a la compañía de materiales medicinales Changjizhou.

1. Extracción y separación

Las hierbas se procesaron en polvo grueso a partir de los 2 kg deCistanchemedicamento crudo, puesto en un extractor Soxhlet, y calentado con metanol para la extracción de reflujo. La solución de metanol se concentra a presión reducida para obtener el extracto, y se se separó un sólido blanco del extracto, y se obtuvo Crystal I mediante recristalización repetida con etanol. Los extractos restantes se extrajeron con éter de petróleo, acetato de etilo y n-butanol muchas veces. Después de que el ácido acético y el ácido acético se concentran a presión reducida, la capa de la columna se separa con gel de sílice (malla 100 ~ malla 160), se eluye con cloroformo y disolvente mixto de etanol (la proporción de etanol aumenta gradualmente), y se recolectan un total de 200 fracciones, aproximadamente 80 ml por fracción. Entre ellos, se combinaron y concentraron 89-90 fracciones y se recristalizaron con etanol para obtener un sólido blanco en polvo, se combinaron y concentraron 48-50 fracciones para obtener sólido ceroso (aproximadamente 2,2 g), y el cristal II se obtuvo por separación centrífuga de capa delgada. Las condiciones de separación de capas delgadas centrífugas son las siguientes:

Volumen de inyección: 0.55g, disuelto en 4ml CH2Cl2:

Adsorbente: gel de sílice GF, espesor 2mm

Eluyente: n-hexano: 120ml, acetato de etilo (8:2), n-hexano: acetato de etilo (5:5) 80ml

Flujo eluyente: tarifa 5ml / min

Tiempo de separación: 40 minutos

Se recogieron un total de 15 fracciones (aproximadamente 12 ml por fracción) de los resultados de separación, de las cuales se colocaron 4-6 fracciones para precipitar cristales aciculares blancos, a saber, cristal II.

2. Valoración

Cristal Ies un cristal acicular blanco con un punto de fusión de 169-171 ° C, mezclado con el estándar D-Manitol, medición del punto de fusión, el punto de fusión no disminuye. Está cerca del valor literario del D-Manitol. El espectro infrarrojo también fue consistente con el estándar D-Manitol.Cristal Ifue identificado como D-Manitol.

Cristal II, cristal acicular blanco, punto de fusión 139-141 ° C, mezclado β-Sitosterol estándar, y determinado el punto de fusión de la mezcla, el punto de fusión de la mezcla no disminuyó. El espectro infrarrojo de Crystal II y el espectro infrarrojo de β- Sitosterol estándar son completamente consistentes. El producto fue rojo-púrpura en reacción con vinagre concentrado de ácido sulfúrico, azul oscuro en reacción con ácido fosfomolíbdico al 10% y marrón oscuro en reacción con reactivo de vainillina. El cristal II fue identificado como β- Sitosterol.

El sólido blanco en polvo fue rojo-púrpura en reacción con vinagre concentrado de ácido sulfúrico, α- La prueba de naftol fue positiva e insoluble en solución de hidróxido de sodio al 5%. Debido a la pequeña cantidad, no se pudo hacer ninguna otra identificación.

Referencia

1. Diccionario de medicina tradicional china (Volumen I), compilado por jiangsu new medical college, Shanghai People's publishing house, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Estudio sobre los componentes químicos de la medicina tradicional china antienvejecimientoCistanche. Información sobre la medicina tradicional china, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Journal of Pharmacy (japonés) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, et al. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Índice Merck. Ed. 9.745.