Nanocompuestos de ingeniería en ligantes de asfalto

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Resumen:Recientemente, la nanotecnología se ha utilizado con eficacia en el campo del pavimento de carreteras. La oxidación y el envejecimiento del asfalto provocan el deterioro de los pavimentos de las carreteras y aumentan las emisiones relacionadas con el asfalto. Proponemos una estrategia antienvejecimiento para interrumpir el deterioro del asfalto mediante el uso de nanocompuestos de arcilla de ingeniería/sílice pirogénica. En esta investigación, las propiedades morfológicas, químicas, térmicas, mecánicas y reológicas de los ligantes asfálticos nanomodificados se analizan meticulosamente en diversas condiciones. Los resultados del experimento demostraron que este compuesto interrumpe eficientemente la oxidación y descomposición química en la mezcla y reduce la tasa de envejecimiento. Sorprendentemente, los experimentos de reología del aglutinante de asfalto revelaron que la adición de 0.2-0.3 por ciento en peso de materiales nanorreforzados maximizó su resistencia reológica después del envejecimiento a corto y largo plazo. Además, las nanopartículas mejoran la eficiencia de resistencia a la humedad y, a su vez, superan el problema crítico de la humedad en las bajas temperaturas de producción dentro de

Palabras clave:nano arcilla, betún modificado, envejecimiento por oxidación térmica, nanomodificación, nanocompuestos

1. Introducción

El betún se utiliza generalmente como cola en mezclas asfálticas para carreteras, debido a sus propiedades reológicas apropiadas [1-3]. Sin embargo, la modificación del betún ha desarrollado un campo emergente en la tecnología de materiales para carreteras, principalmente en relación con la reutilización de pavimentos de asfalto regenerado, con conceptos de baja energía para la producción de mezclas asfálticas, y con el creciente deseo de reemplazar al menos parcialmente el betún a través de más aglutinantes sostenibles y de base biológica. Un tema importante al identificar los modificadores de betún más apropiados es investigar su resistencia al envejecimiento. Dado que los materiales de asfalto para carreteras están expuestos no solo a altas temperaturas durante la producción de la mezcla, sino también a la intensa radiación solar, al oxígeno y a otros radicales que promueven el envejecimiento del aglutinante durante toda su vida útil [4-7], la durabilidad de los aglutinantes asfálticos en términos de resistencia al envejecimiento es una propiedad importante del material. El envejecimiento del aglutinante incluye el envejecimiento ultravioleta, térmico a largo plazo y el envejecimiento termooxidativo a corto plazo. Para influir en el desempeño del ligante asfáltico, se puede agregar una gran variedad de diferentes tipos de aditivos al betún, como polímeros, fibras, materiales reciclados y nanomateriales [8,9]. Este estudio se centra en los nanomateriales. Entre estos materiales, por lo general, los nanomateriales cambian significativamente las propiedades de los aglutinantes químicos y, en consecuencia, las propiedades de rendimiento mecánico reológico. Entre los parámetros más importantes que describen las nanopartículas (NPS), que hacen que las propiedades físicas de los nanocompuestos sean únicas y diferentes de los materiales convencionales, se encuentran su relación de área superficial a volumen, forma, composición química y su capacidad para aumentar las interacciones en las interfaces de fase [10]. ,11]. Los óxidos metálicos, los inorgánicos, las nanofibras y los nanocompuestos son la clase principal de nanomateriales particularmente utilizados en mezclas asfálticas para modificar los aglutinantes de asfaltenos [12,13]. Se informa que las NP de óxido metálico, incluido el óxido de zinc (ZnO) y el dióxido de titanio (TiO), mejoran la resistencia de la mezcla asfáltica a la formación de surcos y grietas [13,14].tallo de cistancheSe considera que las NP inorgánicas como la sílice (SiO), los nanotubos de carbono (CNT) y la nanoarcilla tienen un excelente potencial para reforzar los materiales asfálticos y mejorar su durabilidad [15,16]. El rendimiento reológico del betún y, en consecuencia, el rendimiento de la mezcla asfáltica correspondiente se mejoró con éxito mediante la adición de SiO y NP. Las estabilidades térmica y mecánica de la mezcla asfáltica también se mejoraron mediante la incorporación de NP de arcilla [17,18]. Hasta donde sabemos, las familias de arcilla y sílice son las NPS inorgánicas más utilizadas para mejorar la resistencia al envejecimiento de los aglomerantes [{{ 7}}]. Se informó que las familias de arcilla y sílice son excelentes NP inorgánicas para mejorar las propiedades de envejecimiento de los aglutinantes. Con base en los resultados de diferentes informes, los aglomerantes asfálticos modificados con nano-sílice disminuyeron ligeramente la viscosidad y el módulo complejo, al mismo tiempo que mejoraron la resistencia a la fatiga y a la formación de surcos después del envejecimiento a corto plazo [19-21]. Además, algunas investigaciones han demostrado que la nano -el aglutinante modificado con sílice tiene una mayor resistencia al envejecimiento térmico, lo que en última instancia conduce a una mayor durabilidad de los pavimentos asfálticos [21,22]. El SiO y las NP tienen ventajas como la no fotocatalítica, el blindaje inorgánico y la no toxicidad, que son de crucial importancia para su uso en mezclas asfálticas [23,24]. Sin embargo, el SiO pirogénico y las NP son una clase de nanomateriales sintéticos que tienen una justificación económica y respetuosa con el medio ambiente para su uso a gran escala. La sílice pirógena es un nanomaterial de estructura amorfa sintética con una gran área de superficie y una escala de tamaño nanométrico [25]. Por lo tanto, este estudio se centra en las nanopartículas de arcilla/sílice pirogénica (CSNP).

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En comparación con la forma convencional, la tecnología de mezcla asfáltica tibia (WMA) funciona de manera eficiente y respetuosa con el medio ambiente. En este caso, el asfalto se produce a una temperatura de aproximadamente 30-60 grados C, que es inferior a la habitual. Esta tecnología reduce la emisión de vapores nocivos y genera 20-35 y un 35 % menos de emisiones de gases de efecto invernadero y consumo de energía, respectivamente [13,26]. Sin embargo, la susceptibilidad a la humedad es una desventaja común de la tecnología WMA, lo que conduce a una disminución de su rendimiento [27,28].

El objetivo de esta investigación es identificar los impactos potenciales de los CSNP en la resistencia al envejecimiento de los aglomerantes asfálticos para carreteras que se utilizan para las mezclas asfálticas para carreteras producidas por tecnología WMA. En detalle, las propiedades morfológicas, químicas, térmicas, reológicas y mecánicas de los ligantes asfálticos modificados con CSNP se analizan meticulosamente en diversas condiciones. Se presentan nuevos conocimientos para comprender mejor los posibles cambios en las propiedades mecánicas y reológicas de los aglutinantes debido al envejecimiento térmico. La Figura 1 ilustra esquemáticamente las técnicas experimentales aplicadas en este estudio.

2. Materiales y métodos

2.1 Materiales

El proceso de síntesis de los CSNP se seleccionó de acuerdo con la investigación previa del autor (como se muestra en la Figura S1) [29]. Se utilizó sílice nanofumada (Aerosil A300, Degussa Co., Alemania), bentonita de sodio (Sigma Aldrich Ltd., Alemania; consulte la Tabla S1) y Bitumen 50/70 (Total Co., Francia) en esta investigación. El análisis del tamaño de partícula de los materiales se realizó mediante dispersión de luz dinámica (DLS) (Malvern ZEN 3600, Reino Unido), mientras que el análisis de difracción de rayos X (XRD) se realizó mediante difracción de rayos X en polvo (Philips PW 1730, Países Bajos; Figura S2). Para preparar la mezcla WMA, en esta investigación se sintetizó una nueva formulación de cera Fischer-Tropsch (FT) (Sasol, Sudáfrica; Evonik, Alemania; Sigma-Aldrich, Alemania). Antes de su uso, los nanocompuestos se secaron en un horno a 110 °C durante 3 h. En el primer paso, las muestras se prepararon de acuerdo con los procedimientos de trabajo anteriores [18]. Posteriormente, se agregaron nanocompuestos al betún en diferentes cantidades (0,1, 2 y 3 por ciento en peso). En este estudio, el betún se modificó usando un aditivo WMA al 3 por ciento.beneficios y efectos secundarios de la cistanche tubulosaEste valor se eligió en función del contenido de cera comúnmente utilizado en las mezclas de WMA informado en el estudio anterior [13].

2.2 Proceso de envejecimiento

Para la prueba del horno de película delgada rodante (RTFOT), según la norma ASTM D1754, las muestras se mantuvieron a 163 °C en el horno de película delgada rodante (RTFOT8, modelo de ISL, Francia). Basado en el procedimiento estándar del recipiente de envejecimiento a presión (PAV), las muestras se investigaron en el PAV después del envejecimiento a largo plazo (con 300 psi y 100 grados durante 20 h). Preparamos muestras en tres condiciones: S1-S4: muestras sin envejecer, S5-S8: muestras envejecidas a corto plazo y S9-S12: muestras envejecidas a largo plazo. Todas las muestras se presentan en la Tabla S2 (Materiales complementarios).

2.3 Métodos de caracterización

Se aplicó un reómetro de cizallamiento dinámico (DSR) (Malvern Kinexus Pro plus, Reino Unido) para evaluar las propiedades reológicas a una frecuencia de 10 rad/s y temperatura entre 20 y 70 grados C. El ángulo de fase y el módulo de cizallamiento complejo (G* ) de asfalto base, ligante y muestras envejecidas se midieron de acuerdo con la norma AASHTO T 315. Este método se utiliza generalmente para caracterizar las propiedades del ligante asfáltico en el rango viscoelástico lineal. Las propiedades químicas se probaron utilizando el infrarrojo transformado de Fourier (FTIR; Thermo Scientific Nicolet iS10, EE. UU.) y TG/DTA (SDT Q600, TA Ins., EE. UU.). Se utilizó un microscopio Raman confocal inViatM de Renishaw (Renishaw plc, Miskin, Pontyclun, Reino Unido) con una fuente de láser de argón (633 nm) para estudiar el enlace químico y el tamaño de la lámina aromática, que estaba equipado con un dispositivo detector de carga acoplada (4/cm resolución espectral, geometría de dispersión de 90 grados). Los espectros de la encuesta se registraron en un rango de 500 a 3, 000/cm a temperatura ambiente (50 × objetivo de larga distancia de trabajo). Se utilizaron microscopio de fuerza atómica (AFM; Nanowizard, JPK Ins., Alemania) con voladizos en modo tapping (RTESP, Bruker, EE. UU.) y microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM; TE-SCAN, MIRA II, República Checa). estudiar la morfología y las estructuras de las muestras de ligantes en microescala y nanoescala. Se analizaron imágenes de mapas de rugosidad y grosor a 1-2 fotogramas/s y un punto de ajuste z, y los resultados se evaluaron utilizando el software de código abierto Gwyddion [30]. Las morfologías se caracterizaron enfocando un haz de electrones en la superficie de las muestras de aglutinante. Una cámara infrarroja térmica (FLIR-T440, EE. UU.) registró imágenes termográficas en pasos de tiempo específicos a partir de muestras de aglutinante. Las propiedades de fluencia por flexión a bajas temperaturas se analizaron utilizando un reómetro termoeléctrico de haz de flexión (TE-BBR; Cannon Ins., EE. UU.). En este estudio, utilizamos Petrotest para el punto de reblandecimiento (PKA5, Alemania), penetrómetro automático (PNR 12, Alemania) y prueba de ductilidad (infrarrojos,20-2356, Alemania). Un resumen

de las características físicas del ligante asfáltico utilizado en este estudio se presenta en la Tabla S3 (Materiales complementarios).

3. Resultados y discusión

3.1 Morfología de la superficie

Se realizó FE-SEM para observar la morfología de la superficie de las muestras de ligante asfáltico modificado con CSNP en la matriz de ligante asfáltico (Figura 2a). Las imágenes FE-SEM muestran una dispersión uniforme de CSNP (tamaño de partícula promedio de ~45 nm) en la matriz del aglomerante asfáltico. Las formas únicas de nanocapas de CSNP en la matriz de asfalto afectan significativamente el proceso de envejecimiento: como un escudo. En este caso, los CSNP evitan que la estructura superior se destruya por la radiación [8] y, al mismo tiempo, atrapan los compuestos volátiles y evitan la evaporación del ligante asfáltico.

Cistanche puede antienvejecimiento

Debido a su gran área superficial, las nanocapas de arcilla y las NP de sílice pirogénica cubren un área amplia. Para utilizar esta función, es esencial una dispersión adecuada de los CSNP en el ligante asfáltico. La distribución se puede analizar (consulte la Figura S3) mediante espectroscopia de dispersión de energía (EDS). Los elementos aluminio, sílice, hierro y titanio se pueden detectar y utilizar para identificar la distribución de CSNP en aglutinantes básicos. Las capas de arcilla en las superficies de los aglutinantes generalmente se detectan a través del dióxido de titanio (con un tamaño de partícula promedio de 1 μm). El mapa de elementos de titanio muestra que la distribución de las partículas en el betún es uniforme.

La nanoestructura formada por los CSNP actúa como un nanoescudo contra la oxidación y la destrucción térmica. Las capas de arcilla tienen una alta resistividad al calor y evitan la descomposición de los enlaces químicos y, por lo tanto, retrasan el envejecimiento del aglutinante [8]. Las Figuras 2b y c muestran la cobertura parcialmente uniforme de CSNP sobre ligantes asfálticos (color verde) y masas densas de CSNP (color rojo), respectivamente. La polaridad y el enlace químico [31,32] son ​​parámetros importantes que hacen que las nanocapas se adsorban juntas y creen estos componentes voluminosos en los aglutinantes de asfalto.

Para comprender mejor el efecto de los CSNP en el aglutinante, se analizaron las propiedades morfológicas mediante la prueba AFM. La identificación del cambio de la microestructura del aglutinante debido al envejecimiento es de interés porque muestra las interacciones moleculares cambiantes y los compuestos químicos [33,34].extracto de cistanche tubulosaLas microestructuras de muestras de aglutinante modificadas por CSNP se muestran en la Figura 3.

En la Figura 3, se muestran tres fases Catana, Peri y Para que indican estructuras similares a abejas, fase dispersa y fase de matriz suave, respectivamente. Las fases de Catana y matriz se consideran características de la microestructura del aglomerante [35]. Las estructuras tipo abeja se atribuyen a las largas cadenas de alquilo en ceras microcristalinas, estructuras aromáticas y asfaltenos, que cristalizan durante el enfriamiento [36].opiniones sobre la cistanche tubulosaLas estructuras tipo abeja en las imágenes AFM indican la posible presencia de componentes asfálticos (Figura 3b-d).cistancheLa cantidad de asfaltenos y coloides está directamente relacionada con el tamaño de la estructura tipo abeja en el

aglutinante de asfalto; cuanto más grande es la estructura, mayor es el número de asfaltenos y coloides [37]. La morfología de la microestructura y las fases individuales de las muestras de aglomerante de envejecimiento a corto y largo plazo se presentan en la Figura 3e-g. La comparación de imágenes AFM de muestras vírgenes y envejecidas a largo plazo ilustra la nanoestructura que desaparece y la formación creciente de estructuras similares a abejas. El mismo proceso se puede observar en los videos 1-3 (ver Materiales complementarios), grabados durante las mediciones de AFM, que muestran el cambio estructural resultante del envejecimiento del aglutinante. La adición de CSNP al ligante asfáltico conduce a cambios significativos en la morfología y microestructura del ligante. Estos cambios explican el papel de los CSNP como escudo contra el envejecimiento del aglomerante.

Este artículo está extraído de Nanotechnology Reviews 2022; 11: 1047–1067