Extracción De Agua Subcrítica De Productos Naturales Parte 3
Mar 22, 2022
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4.6. Aceites esenciales
Los aceites esenciales, también llamados aceites volátiles o aceites etéreos, se refieren a los compuestos químicos volátiles derivados de las plantas. Los aceites esenciales a menudo consisten en partes de flores, hojas, madera, corteza, raíz, semillas o cáscara. Los aceites etéreos suelen ser lipofílicos y fácilmente solubles en aceites, lo que les permite penetrar fácilmente en la piel y entrar en el cuerpo a través de los abundantes capilares debajo de la grasa subcutánea. Los aceites esenciales se han utilizado en la medicina popular en la antigua China, Egipto, Arabia y Grecia a lo largo de los siglos. Por lo tanto, algunos investigadores han intentado utilizar SBWE como un solvente verde para extraer aceites esenciales de las plantas, y la investigación reciente se ilustra en la Tabla 6 [12,22,28,174-206]. Los aceites esenciales más comunes se extraen por destilación [174,176,180,181], n-hexano [174] o dióxido de carbono supercrítico [181] o diclorometano [181].
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Las semillas de cilantro (Coriandrum satioum L.) contienen un aceite esencial (hasta un 1 por ciento) y se utilizan cada vez más como condimentos en la industria alimentaria. Eikani y otros[174] y Zekovic et al. [175,181] han extraído y aislado el aceite esencial por SBWE. Temperaturas de extracción (100, 125, 150 y 175 grados), tamaños medios de partículas (0,25, 0,50 y 1 mm) y caudales de agua (1, 2 y 4 ml/ min) fueron investigados por Eikani et al. La separación e identificación de los componentes se llevó a cabo mediante GC-FID y GC-MS. Concluyeron que la hidrodestilación y la extracción Soxhlet mostraron una mayor eficiencia de extracción, pero el SBWE dio como resultado que los aceites esenciales se concentraran más en valiosos componentes oxigenados. Zoran et al. también concluyó que el proceso SBWE tendría una ventaja en términos de consumo de tiempo ya que 20 min para este proceso fue significativamente menor que las 2 h, 4-5h y 4 h requeridas para la decocción de hierbas, Soxhlet y la extracción de fluidos supercríticos , respectivamente.
La mayoría de los aceites esenciales extraídos por SBWE no tienen investigaciones sobre las actividades, a excepción de Ma et al. [176], quienes extrajeron aceites esenciales de K. galangal utilizando SBWE mejorado con ultrasonido e investigaron la capacidad antioxidante de los aceites esenciales. Se investigaron los efectos de la temperatura, el tiempo de extracción, la presión, la densidad de potencia ultrasónica y la frecuencia en el rendimiento de la extracción. La actividad antioxidante de los aceites esenciales se evaluó mediante los ensayos de la capacidad de eliminación de 2,2-difenil-1-picril-hidrazilo (DPPH) y la actividad de eliminación de radicales anión superóxido. El resultado demostró que los efectos antioxidantes de los EAU
El aceite esencial extraído fue mejor que el de la decocción de hierbas y el SBWE. Como se muestra en la Figura 9, la temperatura óptima de extracción de los aceites esenciales es entre 120 y 160 grados y el tiempo es entre 10 y 35 min.
4.7. alcaloides
Los alcaloides son una clase de compuestos orgánicos nitrogenados básicos con una gran diversidad estructural, la mayoría de los cuales son compuestos heterocíclicos, y el átomo de nitrógeno está en el anillo heterocíclico. La mayoría de los alcaloides son alcalinos y tienen actividades terapéuticas y recreativas. Las plantas que contienen alcaloides se han utilizado en la medicina popular durante siglos. Por lo tanto, muchos investigadores prestan atención a la extracción y separación de alcaloides de las plantas. Las extracciones tradicionales incluyen solventes orgánicos, como metanol [183,184],
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etanol [183], o una solución ácida [187]. Recientemente, SBWE se aplicó con éxito a la extracción o separación de alcaloides de plantas o animales, como se ilustra en la Tabla 6.
Debido a la diversidad y estabilidad térmica relativamente pobre de los alcaloides, los métodos de extracción óptimos dependen de las características fisicoquímicas de los alcaloides. Liu et al. [16l usó SBWE y electroforesis capilar (CE) para extraer y determinar citisina, sofo-carpina, marina, soforidina y oximatrina en Sophora flavescens Ait., que es medicina tradicional china. Se compararon los rendimientos de extracción obtenidos utilizando los métodos de extracción SBWE, ASE, UAE y remojo en cloroformo. SBWE necesita un tiempo de extracción corto, ya que no hay necesidad de consumir solventes orgánicos y exhibió la mayor eficiencia de extracción para el rendimiento total de alcaloides. Asimismo, Torto y otros[184] concluyó que tanto los métodos SBWE como los convencionales lograron campos de extracción comparables, mientras que el reflujo y la UAE fueron más lentos (más de 6 horas) y emplearon grandes cantidades de solventes orgánicos. Por lo tanto, el método SBWE fue simple y relativamente rápido para la extracción. Sin embargo, Liu et al. [183] mostró que LC-ESI-orbitrap MS proporciona un método poderoso para la identificación y determinación de alcaloides de pirrolizidina hepatotóxicos, y el reflujo mostró una mayor eficiencia de extracción en comparación con SBWE. Homes y sus colaboradores |186]investigó técnicas de extracción convencionales e innovadoras (SBWE, UAE). Descubrieron que los extractos de cáscaras de plátano y remolacha obtenidos por THD (100 grados, 20 min) exhibieron el contenido fenólico total y la capacidad antioxidante más altos. La extracción por infusión (80 grados, 30 min) produjo un extracto de cáscara de remolacha con el mayor contenido de betacianina total. La temperatura y el tiempo de extracción óptimos para los alcaloides también se enumeran en la Figura 9.
4.8.QUINONAS
Las quinonas son un tipo de componentes orgánicos que tienen estructuras de quinona, las cuales se pueden dividir principalmente en cuatro tipos: benzoquinona, naftoquinona, fenantraquinona y antraquinona. La antraquinona y sus derivados existen ampliamente en las plantas y se pueden obtener de muchas plantas, especialmente de las coníferas. Algunas quinonas tienen propiedades farmacológicas deseables, tales como funciones purgantes, antimicrobianas y antiparasitarias, anticardiovasculares, etc. La extracción de quinonas de productos naturales ha utilizado acetato de etilo [190], SFE [190], etanol [191,193] o agua. como solventes de extracción, mostrados en la Tabla 6.
Mahmud et al. [188] realizaron una extracción de compuestos fenólicos del pericarpio del mangostán mediante tratamiento con agua subcrítica a temperaturas y presiones de 120 a 160 grados C y de 1 a 10 Mpa en sistemas discontinuos y semicontinuos. Agregaron de 10 a 30 por ciento de solvente eutéctico profundo (DES) al agua subcrítica, y los resultados mostraron que con 30 por ciento de DES, los rendimientos de contenido de xantona y compuestos fenólicos fueron de 24,87 mg/g de muestra seca y 179,54 mg de equivalente de ácido gálico/g. muestra seca a temperaturas de extracción de 160 y 120 grados C en el sistema por lotes, respectivamente. La adición de DES en el proceso SBWE podría acelerar la reacción de hidrólisis para extraer la matriz de los componentes de la biomasa vegetal.
Morinda citrifolia (Noni), plantada en Asia tropical, se ha utilizado en remedios caseros para tratar varios tipos de enfermedades y síntomas. Shotipruk y colaboradores han realizado una serie de experimentos en esta planta[191-193]. Utilizaron un sistema de flujo continuo para extraer damnacanthal, alizarina y 1,2-dihidroxiantraquinona. Descubrieron que la presión no tuvo un efecto significativo en los resultados para el rango de 110-220 grados. En comparación con la extracción convencional, SBWE y Soxhlet dieron como resultado extractos que tienen la mayor actividad antioxidante. Los datos se ajustaron con modelos matemáticos para determinar el mecanismo de extracción. Los resultados sugirieron que el mecanismo de extracción general estuvo influenciado por el equilibrio de partición de soluto con transferencia de masa externa a través de la película líquida.
La temperatura y el tiempo de extracción óptimos para las quinonas en SBWE se muestran en la Figura 10. La temperatura óptima de extracción de las quinonas está entre 160 y 170 grados y el tiempo entre 60 y 120 min.
4.9. Terpenos
Los terpenos son una clase grande y diversa de compuestos orgánicos que usan isopreno como unidad de estructura básica, que existe ampliamente en plantas y algunos insectos, y se puede obtener de muchas plantas, especialmente de coníferas. Los terpenos tienen una amplia variedad y pueden clasificarse por el número de unidades de isopreno en la molécula, como monoterpenos, hemiterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, triterpenos, tetraterpenos y politerpenos. Los terpenos son importantes para su uso en las industrias alimentaria, cosmética y farmacéutica. Sin embargo, la extracción de terpenos y terpenoides de productos naturales suele ser problemática, como se ilustra en la Tabla 6. En consecuencia, se producen principalmente mediante síntesis industrial, generalmente a partir de productos petroquímicos.
Chen et al. [197] emplearon SBWE para la extracción eficiente de lactonas sesquiterpénicas de I. racemose. Se investigaron el tiempo de extracción (23,2-56,8 min), la temperatura (129,5-230,5 grados) y el caudal (1,3-4,7 ml/min). Una comparación conjunta de SBWE con tecnologías de extracción tradicionales (Soxhlet, UAE y SFE) mostró que el agua subcrítica podría ser una sustitución ecológica y eficiente para la extracción de lactonas sesquiterpénicas de I. racemose. Xiao et al. [13] desarrolló SBWE para la extracción de ácido ursólico de Hedyotis diffusa. El modelo RSM demostró predecir muy bien los resultados experimentales y demostró que el rendimiento de AU dependía principalmente de la relación solvente/sólido, seguido del tamaño de partícula y la temperatura. Se analizaron comparativamente cuatro métodos de extracción (UAE y SBWE), lo que indicó que SBWE era una tecnología de extracción que ahorraba tiempo, dinero y era respetuosa con el medio ambiente para la extracción de AU de Hedyotis fusa. Otros investigadores lograron los mismos resultados experimentales, a excepción de Falev et al. [200], quienes encontraron que el agua subcrítica es un solvente pobre para los triterpenos pentacíclicos. La extracción con solventes subcríticos (alcoholes alifáticos, acetonitrilo y cloroformo) es la forma más rápida y eficiente de aislar triterpenos pentacíclicos de materias primas vegetales.
La temperatura y el tiempo de extracción óptimos para los terpenos en SBWE se resumen en la Figura 10. La temperatura óptima de extracción de las quinonas está entre 130 y 225 °C, y el tiempo entre 10 y 50 min.
4.10.Lianas
Los lignanos son un tipo de compuesto natural formado por la polimerización de dos moléculas de derivados fenilpropanoides (es decir, monómeros C3-C6), que existen en las plantas y pertenecen a los pHytoestrógenos. Los monómeros compuestos por lignanos incluyen ácido cinámico, alcohol cinamílico, acrilbenceno, alilbenceno, etc. Se informa que los lignanos tienen una actividad potencial antitumoral, antiinflamatoria o antioxidante en los modelos de laboratorio de enfermedades humanas. La mayoría de los lignanos son lipofílicos y fácilmente solubles en disolventes orgánicos. Por lo tanto, la extracción de lignanos de las plantas a menudo utilizaba etanol, éter o acetona como disolventes de extracción. Las investigaciones sobre SBWE de lignanos son solo unos pocos artículos, como se enumeran en la Tabla 6.
Evrim [48,50] ha llevado a cabo una investigación detallada de la forma del material (linaza, harina de linaza molida y barritas de harina de linaza), la temperatura, el tiempo de extracción, la presión, el agua dulce y la cantidad de muestra sobre el efecto del contenido de lignanos de diglucósido de secoisolariciresinol. usando un extractor de solvente acelerado. La cantidad más alta (12,94 mg/g) y el rendimiento de extracción (72,57 por ciento) se obtuvieron a 180 grados durante 15 min, 10,3 Mpa y 40 por ciento de agua dulce utilizando 5 g de barritas de harina de linaza. Boudoir et al. [42] utilizaron agua y etanol en condiciones subcríticas para extraer compuestos bioactivos de semillas desgrasadas de sésamo (Sesamum indicum L.). En condiciones de 220 grados, 8 Mpa y 63,5 por ciento de etanol como codisolvente, se maximizaron los rendimientos de lignanos, TP y compuestos de flavonoides, y los antioxidantes fueron similares a los alcanzados mediante el uso de antioxidantes sintéticos. Los estudios cinéticos mostraron una alta tasa de extracción de compuestos fenólicos hasta los primeros 50 min de extracción, y estuvo en paralelo con la mayor capacidad de captación. SBWE podría extraer selectivamente diferentes tipos de compuestos bioactivos solo cambiando las condiciones del proceso. La temperatura de extracción óptima para los lignanos es de aproximadamente 180 grados, como se muestra en la Figura 10.
4.11.Esteroides
El asteroide es una clase de componentes químicos naturales que existen ampliamente en la naturaleza, como la fitosterina, los ácidos biliares, los esteroides C2, las hormonas alérgicas a los insectos, los glucósidos cardíacos, las saponinas esteroidales, los alcaloides esteroidales, la bufogenina, etc. La estructura del núcleo del esteroide tiene la estructura esquelética básica de ciclopentano-perhidrofentreno, unidos en cuatro anillos "fusionados": tres anillos de ciclohexano de seis miembros y un anillo de ciclopentano de cinco miembros. Los compuestos esteroides tienen diversas actividades biológicas. Tienen una amplia gama de aplicaciones. Los métodos de extracción de esteroides de productos naturales, incluida la maceración, Soxhlet y SBWE, se ilustran en la Tabla 6.
El ginseng es una conocida medicina tradicional china con numerosos efectos farmacológicos [24-26]. Estos componentes bioactivos son principalmente ginsenósidos, polifenoles, aminoácidos y polisacáridos. Renata et al. [24] utilizó SBWE para obtener fructooligosacáridos y beta-ecdisona de la raíz y las partes aéreas del ginseng brasileño. Lee et al. [25] extrajo ginseng rojo variando la temperatura (150-200 grados) y los tiempos de extracción (5-30 min) en SBWE. Co En comparación con los métodos tradicionales de extracción por calor (etanol, agua caliente y metanol), los extractos de ginseng rojo de SBWE tenían concentraciones más altas de ginsenósido y propiedades antioxidantes. Shivraj et al. [204] aplicó agua subcrítica para extraer withanólidos y withanólidos de ashwagandha a diferentes temperaturas (100-200 grados) y tiempos de extracción (10-30 min). Varios efectos biológicos, incluyendo citotoxicidad, antioxidantes y actividades inhibidoras de enzimas, se cuantificaron mediante HPLC. Withaferin A mostró una reducción significativa en la viabilidad celular de las células de cáncer de cuello uterino, con valores de ICs0 de 10 mg/mL y 8,5 μM/mL, respectivamente, pero ningún efecto citotóxico para las células normales. Por lo tanto, SBWE podría usarse para la extracción de fracciones farmacológicamente activas con aplicaciones terapéuticas. La temperatura de extracción óptima para los esteroides es de aproximadamente 160 grados, como se muestra en la Figura 10.
5. Conclusiones y Perspectivas Futuras
Debido a su naturaleza no tóxica, no inflamable y ampliamente disponible, el SBWE de productos naturales ha ganado mayor atención durante la última década. Nuestra revisión de más de 200 artículos muestra que SBWE es una tecnología prometedora en la extracción de productos naturales. El agua subcrítica ha extraído una amplia variedad de materiales relacionados con las plantas. Los materiales de muestra incluyen hierbas medicinales, hierbas para condimentar, vegetales, frutas, algas, arbustos, hojas de té, granos y semillas. SBWE ha extraído los siguientes productos naturales: alcaloides, carbohidratos, aceite esencial, flavonoides, glucósidos, lignanos, ácidos orgánicos, polifenoles, quinonas, esteroides y terpenos. Tanto los modos estáticos como los dinámicos se emplean en SBWE. En general, la eficiencia de extracción estática es menor que la del modelo dinámico. Por lo tanto, la mayoría de los experimentos SBWE se realizaron utilizando el modo estático y luego, seguidos por el modelo dinámico. El sistema SBWE también se combinó con HPLC, cromatografía de agua subcrítica y cromatografía líquida de alta temperatura. Codisolventes como el etanol,
También se utilizaron metanol, sales y líquidos iónicos para mejorar la eficiencia de SBWE. Cabe señalar que la temperatura tiene el efecto más significativo en la eficiencia de SBWE y, por lo tanto, puede optimizarse. La temperatura óptima oscila entre 120 y 200 grados para extraer los productos naturales mencionados anteriormente.
Una de las principales ventajas del SBWE de los productos naturales es que el agua no es tóxica y, por lo tanto, es más adecuada para la extracción de hierbas, vegetales y frutas, ya que los extractos pueden ser consumidos de manera segura por humanos o animales. Además, si no se utilizan modificadores orgánicos en SBWE, los residuos líquidos generados después de SBWE no requieren eliminación de residuos. Sin embargo, la alta temperatura utilizada en SBWE puede potencialmente causar la degradación del analito. Por lo tanto, se debe evaluar la estabilidad de los analitos en las condiciones de temperatura que se utilizarán en SBWE para garantizar que los analitos extraídos no sufran degradación durante SBWE. SBWE emplea fluidos de alta presión y alta temperatura, y se requiere mucha precaución para garantizar la operación segura del sistema SBWE. Además, es posible que se produzcan obstrucciones frecuentes en las tuberías durante el proceso dinámico de SBWE.
La gran mayoría de la investigación SBWE informada se estudia a escala de banco. El siguiente nivel de SBWE debería escalar hasta el nivel industrial. Los resultados de algunos estudios a escala piloto han demostrado el desarrollo potencial de procesos SBWE a gran escala.
