ICP-MS determina el contenido de varios oligoelementos en Cistanche Deserticola de diferentes orígenes

Abstracto:

Objetivo:Establecer un método de determinación de espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente por digestión por microondas (ICP-MS) para 37 elementos, para detectar y analizar 37 elementos inorgánicos enCistanche deserticolade diferentes orígenes, y explorar y estudiar preliminarmente los diversos elementos inorgánicos enCistanche deserticolade diferentes orígenes. Distribución de la contaminación.

MétodosSe utilizó ácido nítrico-peróxido de hidrógeno como reactivo de digestión y se utilizó el método de digestión por microondas para pretratar la muestra. El contenido de 37 elementos inorgánicos enCistanche deserticolase determinaron simultáneamente utilizando la calibración del estándar interno en línea y el método ICP-MS cuantitativo del estándar externo. Los resultados mostraron una buena relación lineal con el área del pico (r mayor o igual a 0.0.997 4) dentro del rango de la curva de 0.{{5 }}.50 a 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0.0,20 a 20 ug·L{ {13}}), y el límite de detección fue 0,000 27 ~ 0,045 ug·L-1, la tasa de recuperación estándar se encuentra en los tres niveles de adición: alto, medio y bajo. La tasa de recuperación promedio del elemento está entre 76,5% y 110,0%. La precisión del instrumento es ladesviación estándar relativa(RSD) y la repetibilidad fueron todos <4,8%; la detección de 5 elementos metálicos pesados ​​nocivos (cobre, plomo, arsénico, mercurio, cadmio) en 40 lotes deCistanche deserticolaque la edición 2020 del "Farmacopea china"Claramente es necesario controlar Las tasas de detección de elemento bario, elemento manganeso, elemento rubidio y elemento estroncio en 40 lotes de muestras fueron todas del 100% y sus contenidos estaban muy alejados entre sí. Mucho más altos que otros elementos, con diferencias regionales obvias. .

Conclusión:Este método tiene alta sensibilidad y buena reproducibilidad, acorta el tiempo de inspección y reduce el costo de inspección. Puede detectar múltiples elementos inorgánicos en Cistanche deserticola al mismo tiempo y proporciona datos de respaldo para optimizar el cultivo de Cistanche deserticola y garantizar la calidad de los materiales medicinales y la seguridad de los medicamentos.

Palabras clave:Cistanche deserticola; elementos inorgánicos; digestión por microondas; por inducción de plasma espectrometría de masas

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La planta del género Cistanche es una planta perenne parásita de raíces obligadas delfamilia orobancea, también conocido como rizoma grande, gnomo, brote de bambú dorado, etc. 1]

Hay 4 especies y 1 variedad dePlantas de cistanche deserticolaen mi país, incluido el desierto Cistanche deserticola, flor tubularCistanche deserticola, cistanche de sal, cistanche de sal de flores blancas y cistanche de arena del desierto. La Cistanche deserticola registrada en la edición de 2020 de la "Farmacopea China" es el tallo carnoso seco de la Cistanche deserticola del desierto y la flor tubular de Cistanche deserticola. Cistanche deserticola es un parásito de las raíces del género Tamarix en el desierto y se distribuye principalmente en las zonas desérticas del sur de Xinjiang. Desierto Cistanche deserticola es un parásito de las raíces de la planta rompevientos fijadora de arena Haloxylon ammodendron y se distribuye principalmente en áreas desérticas como Alxa League (Left Banner, Right Banner, Ejina Banner), Gansu y el norte de Xinjiang en Mongolia Interior [{{3 }}].

EQUINACOSIDO Y ACTEÓSIDO

Los elementos inorgánicos juegan un papel importante en todo el ciclo de crecimiento de las plantas. Debido a la influencia de la región y el entorno de crecimiento, las cantidades residuales de elementos inorgánicos en las plantas también son diferentes. Para el cuerpo humano, cuando estén dentro del rango de concentración más adecuado Sólo entonces el cuerpo humano estará en un estado saludable. Algunos elementos inorgánicos son elementos nocivos exógenos, como el plomo, cadmio, cromo, arsénico y mercurio y otros metales inorgánicos, que son contaminantes importantes en la medicina tradicional china; también hay algunos oligoelementos que son necesarios para el cuerpo humano, como cobre, hierro, zinc, etc. Cuando se acumula hasta una cierta concentración en el cuerpo humano, destruirá el equilibrio y provocará cambios patológicos [{{0} }].

Cistanche deserticola es a la vez un material medicinal y un ingrediente alimentario, por lo que su acumulación de elementos inorgánicos debería llamar la atención. Es necesario detectar y analizar el contenido de diversos elementos inorgánicos. De acuerdo con las directrices generales de la Farmacopea China, el autor utilizó espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente con digestión por microondas (ICP-MS) para medir simultáneamente 37 elementos inorgánicos en Cistanche deserticola. Mediante el análisis estadístico de los datos de la prueba, el autor proporcionó una base para el cultivo óptimo y el aseguramiento de la calidad de Cistanche deserticola. y proporcionar soporte de datos para la seguridad de los medicamentos.

1 Reactivos e instrumentos

1.1 Instrumento

espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente Shimadzu 2030 (Shimadzu, Japón); Instrumento de digestión por microondas Multiwater 7000 (Anton Paar, Austria); Balanza electrónica ME204 (Mettler, Suiza). Instrumento de agua ultrapura Milli⁃Q (Millipore Corporation, EE. UU.).

1. 2 reactivos

Solución estándar mixta de 36 elementos, incluido el litio (concentración de masa: 10 ug·mL-1); solución estándar de elemento único de mercurio (concentración de masa: 1000 ug·mL-1); solución de estándar interno de renio (Re) (concentración de masa: 1 000 ug·mL-1); solución de estándar interno de rodio (Rh) (concentración de masa: 1000 ug·ml-1, Agilent); agua ultrapura (resistividad 18,12 MΩ·cm) elaborada en laboratorio; ácido nítrico (68,0%-70.0%, grado UPS), peróxido de hidrógeno (30,0%-32.0%, grado UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Muestra de prueba

40 lotes de materiales medicinales de Cistanche deserticola y piezas recolectadas de la producción de diversos materiales medicinales.

En Xinjiang, Gansu y Mongolia Interior se fabrican empresas, farmacias minoristas y productos de recogida propia, respectivamente. Están autenticados por Song Pingshun, farmacéutico jefe del Instituto Provincial de Inspección de Medicamentos de Gansu. Las muestras recolectadas se eliminan manualmente de impurezas como sedimentos y se secan antes de su uso.

2 Métodos y resultados

2.1 Preparación de solución madre estándar

Mida con precisión la solución estándar mixta de 36 elementos, incluido el litio (10 mg·L-1

), diluirlo con una solución acuosa de ácido nítrico al 2% para preparar una solución madre estándar mixta de 36 elementos como el litio con una concentración másica de 1000 ug·L-1 y almacenarlo en un grado -5 refrigerador de baja temperatura; medir con precisión el mercurio elemento único Solución estándar (1 000 mg·L-1

), agregue una cantidad adecuada de solución acuosa de ácido nítrico con una fracción en volumen del 2% para diluirla y preparar una solución madre estándar de elemento único de mercurio con una concentración másica de 100 ug·L-1, que debe prepararse inmediatamente.

2. 2 Preparación de la solución de estándar interno.

Mida con precisión las cantidades apropiadas de solución de estándar interno Re y solución de estándar interno Rh, agregue una fracción en volumen del 2% de solución acuosa de ácido nítrico para diluir y prepare una solución de estándar interno mixta con una concentración másica de 500 ug·L-1.

2.3 Preparación de la solución de prueba.

Pesar con precisión alrededor de 0.3 g de polvo de muestra de Cistanche deserticola (pasado por el tamiz número 3) y colocarlo en un tanque de digestión. Agregue 2 ml de ácido nítrico y 1 ml de agua ultrapura y déjelo reposar durante la noche. Al día siguiente, agregue 1 mL de peróxido de hidrógeno y colóquelo en el tanque de digestión. Digerir en el horno de digestión por microondas (consulte la Tabla 1 para conocer los procedimientos de digestión). Una vez completada la digestión, sacar

El tanque de digestión se coloca sobre una placa calefactora eléctrica (la temperatura es inferior a 100 grados) y se calienta lentamente. Una vez que el vapor rojo-marrón del tanque de digestión se haya evaporado, se puede sacar y dejar enfriar a temperatura ambiente. La solución de digestión se transfiere a una botella medidora de 50 ml con agua ultrapura varias veces. , use agua ultrapura para ajustar el volumen a la marca y use el mismo método para hacer una muestra en blanco para la medición de ICP-MS.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Condiciones de funcionamiento

La potencia de RF es 1550 W, la temperatura de la cámara de pulverización es de 5 grados, es el modo de reacción de colisión, la profundidad de muestreo es de 5,0 mm, el caudal de gas argón de plasma es 11 .0 L·min-1, y el caudal de gas argón del atomizador es 0,7 L· min-1, el número de divisiones de tiempo de integración de los elementos medidos es 10 veces, y lo mismo La muestra se mide 3 veces para obtener el valor promedio. Durante el proceso de análisis, para corregir y compensar el efecto de matriz y la deriva de la señal de la muestra, se seleccionaron Re y Rh como estándares internos en línea sin causar interferencias a los elementos medidos.

2.5 Rango lineal, límite de detección y límite de cuantificación

Mida con precisión 36 soluciones madre estándar mixtas de litio y otros materiales 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 ml y soluciones madre estándar de elemento único de mercurio 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 mL en un matraz aforado de 100 mL, agregar solución de ácido nítrico al 2% para diluir hasta la marca y agitar bien. Prepare 36 tipos de soluciones en series estándar mixtas, como 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 .0 ug·L-1 litio y otras soluciones en series estándar mixtas y 0.0.20, 0.0.50, 1. 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} soluciones de serie estándar de un solo elemento de mercurio, listas para su uso temporal.

Ajuste el ICP-MS a las condiciones de trabajo óptimas, mida la solución de curva estándar preparada, realice una regresión lineal en su concentración de masa con su valor de respuesta y obtenga una ecuación lineal. Los resultados muestran que el valor de respuesta de los elementos medidos es a una concentración másica de 0.50 a 100 ug·L-1 (Hg:La relación lineal es buena dentro del rango de {{0}}.20 a 20 ug·L-1), y los coeficientes de correlación son todos mayores que 0.997 4, lo que indica que Dentro de este rango de concentración de masa, la respuesta del instrumento del elemento medido es lineal con su concentración de masa. El instrumento determina automáticamente el límite de detección y el límite de cuantificación una vez completada la curva estándar.

se da, y los resultados se muestran en la Tabla 2.